傅立葉紅外光譜儀(FTIR)是一種基于干涉調(diào)頻原理工作的現(xiàn)代分析儀器,其核心部件為邁克爾遜干涉儀。工作時,光源發(fā)出的紅外光經(jīng)分束器分為兩束:一束透射至動鏡后反射回分束器,另一束反射至定鏡再返回分束器。兩束光因光程差產(chǎn)生干涉,形成干涉光。當(dāng)干涉光穿過樣品時,樣品中化學(xué)鍵或官能團會選擇性吸收特定頻率的紅外光,導(dǎo)致干涉光強度發(fā)生變化,從而攜帶樣品的分子振動信息。檢測器捕獲此帶有樣品信息的干涉光后,計算機通過傅里葉變換將時域信號轉(zhuǎn)換為頻域光譜,生成樣品的紅外吸收光譜圖。這一過程實現(xiàn)了從復(fù)雜的時間域信號到可解析的頻率域光譜的轉(zhuǎn)換,能夠準(zhǔn)確反映樣品的分子結(jié)構(gòu)特征。
傅立葉紅外光譜儀的測定步驟:
-環(huán)境控制:確保實驗室溫度穩(wěn)定在20~25℃,濕度≤60。
-儀器預(yù)熱:開機后預(yù)熱至少15分鐘,使儀器達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
-校準(zhǔn)儀器:使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進行校準(zhǔn),以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
-透射法(KBr壓片法):在瑪瑙研缽中加入適量KBr并研磨至細膩,然后按樣品與KBr質(zhì)量比約1:50加入樣品繼續(xù)研磨均勻。將混合物倒入壓片模具中壓平,放入油壓機施加約6-8T/cm壓力保持1-2分鐘后取出透明或半透明壓片。
-衰減全反射法(ATR):直接將樣品與晶體緊密接觸,通過施加壓力固定即可。
-登錄軟件:打開傅立葉紅外光譜儀相關(guān)軟件,輸入密碼登錄。
-選擇方法:根據(jù)樣品性質(zhì)選擇透射法或ATR法。
-放置樣品:將制備好的樣品放入樣品倉特定位置。
-設(shè)置參數(shù):設(shè)定掃描次數(shù)、分辨率等參數(shù)。
-開始測試:啟動儀器進行掃描,獲取干涉圖。
-轉(zhuǎn)換圖譜:對干涉圖進行快速傅里葉變換計算,得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的頻域譜,即紅外光譜圖。
-解析圖譜:先特征后指紋、先強峰后次強峰的原則,尋找一組相關(guān)峰進行佐證。